国家药品监督管理局2019年第12号通告附件7

附件7

化妆品中斑蝥素和氮芥的检测方法

Determination of Cantharidin and Chlormethine in Cosmetics

1 范围

本方法规定了气相色谱-质谱法测定化妆品中氮芥、斑蝥素的含量。

本方法适用于一般液态单元和膏霜乳液单元化妆品中氮芥、斑蝥素含量的测定。

2 方法提要

以三氯甲烷提取育发类化妆品中的氮芥、斑蝥素等两种组分，用气相色谱-质谱联用仪测定。分别以氮芥、斑蝥素特征离子定性，以定量离子峰面积定量。本方法中氮芥的检出限为0.03ng，定量下限为0.10ng；若取0.5g样品，其方法检出浓度为0.3μg/g，最低定量浓度为1μg/g。斑蝥素的检出限为0.05ng，定量下限为0.15ng；若取0.5g样品，其方法检出浓度为0.5μg/g，最低定量浓度为1.5μg/g。

3 试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 氦气，纯度≥99.999%。

3.2三氯甲烷：分析纯。

3.3饱和氯化钠水溶液：称取40g 氯化钠，置于250 mL磨口锥形瓶中，加入100mL水，超声15分钟，即得。

3.4 盐酸溶液（1mol/L）：量取80mL水到烧杯，取浓盐酸（ρ20＝1.19g/mL）8.3mL加入到烧杯，搅匀，稀释到100mL刻度线。

3.5 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取氢氧化钠4g，溶于水中，定容至100mL，混匀。

3.6 氮芥标准储备溶液：称取盐酸氮芥标准品0.01g（精确到0.0001g）至10mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀。

3.7斑蝥素标准储备溶液：称取斑蝥素标准品0.01g（精确到0.0001g）于10mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀。

4 仪器和设备

4.1气相色谱-质谱联用仪，配EI源。

4.2 分析天平。

4.3 涡旋混匀器。

4.4 离心机。

5 分析步骤

5.1标准溶液制备

5.1.1混合标准工作溶液[ρ=100μg/mL]：准确移取氮芥标准储备溶液（3.6），斑蝥素标准储备溶液（3.7）各1.00 mL至同一10 mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀。

5.1.2 标准系列溶液：分别准确移取混合标准工作溶液（5.1.1）0.05mL，0.10mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL至10mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，摇匀。

5.2 样品预处理

称取样品0.5g（精确到0.001g）于10mL离心管中，加饱和氯化钠水溶液2.0mL，涡旋30s，用盐酸溶液（3.4）或氢氧化钠溶液（3.5）将样品溶液调至中性，精密加入三氯甲烷5mL，涡旋混匀2min，5000rpm离心3min，取下层有机相，经0.45μm微孔滤膜过滤后，滤液作为待测溶液，备用。